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Polvos metálicos Caracterización de partículas para procesos de fabricación aditiva

Las técnicas de fabricación aditiva se utilizan cada vez más en la construcción de máquinas, medios de transporte y muchos otros productos. En la construcción aeronáutica, por ejemplo, la impresión 3D sobre metal abre posibilidades totalmente nuevas para reducir el peso y, por consiguiente, el consumo de queroseno.

Piezas que antes tenían que ensamblarse a partir de docenas de componentes individuales ahora pueden fabricarse directamente en una sola pieza. Los avances en el desarrollo de la fabricación aditiva permiten producir cada vez más piezas en grandes cantidades mediante impresión 3D. 

Los polvos metálicos utilizados para la fabricación aditiva deben cumplir las normas de calidad más estrictas: La distribución del tamaño de las partículas debe ser estrecha y debe conocerse con la mayor precisión posible para controlar el comportamiento del material durante el proceso de sinterización.

Los analizadores de partículas MICROTRAC son idóneos para determinar la distribución del tamaño de las partículas de los polvos metálicos utilizados en los procesos de fabricación aditiva. A continuación, se ofrece una introducción a las tecnologías de medición adecuadas, consideraciones generales, así como diferentes ejemplos de caracterización de partículas de polvo metálico.

Analysis of Particle Size Distribution - Resumen de productos


Microtrac offers products for all particle size analysis technologies.

Polvos metálicos y fabricación aditiva Particle characterization methods

In additive manufacturing, the particle size range of the powder used usually lies between 20 and 80 μm. Dust, non-spherical particles or large, fused grains disturb the manufacturing process and can cause defects in the component. 

Since only a small portion of the powder is incorporated in the component, there is inevitably a lot of powder left over which is reused for the next process. Whether the recycled powder still meets the high quality requirements is one of the most important questions in the analysis of metal powders. 

Microtrac offers two different technologies for the particle size characterization of metal powders: Laser Diffraction and Dynamic Image Analysis. Both methods provide a size distribution, but only imaging methods also detect the particle shape which is crucial for the suitability of a powder for additive manufacturing. Whereas Microtrac's CAMSIZER series is a range of dedicated image analysis devices, the SYNC combines Laser Diffraction and Dynamic Image Analysis in a unique way.

Another powder metallurgical process that is particularly suitable to produce small components with complex geometry in large quantities is Metal Injection Molding (MIM). With a particle size of typically 1-10 μm, the powders used for this process are even finer than those used for additive manufacturing. With Microtrac technology and equipment, however, even these fine powders can be analyzed without any problems.

Polvos metálicos y fabricación aditiva - figura 1
figura 1: 
Con las técnicas de fabricación aditiva, como el sinterizado selectivo por láser, es posible fabricar componentes complejos en una sola pieza. Solo una pequeña parte del polvo utilizado pasa a formar parte del producto y puede prepararse y probarse antes de su reutilización. Imagen: Premium Aerotec 

Polvos metálicos y fabricación aditiva Análisis dinámico de imágenes

Con el análisis dinámico de imágenes, se genera un flujo de partículas que se guía a través de un sistema de cámaras. Las imágenes de partículas resultantes se transfieren directamente a un PC y se evalúan en tiempo real. La muestra se mueve en una corriente de aire o líquido.

El CAMSIZER X2, con un rango de medición de 0,8 μm a 8 mm y una velocidad de adquisición de imágenes de más de 300 fotogramas por segundo, es especialmente adecuado para polvos metálicos finos, como los que se requieren en la fabricación aditiva.

Polvos metálicos y fabricación aditiva - figura 2
figura 2: 
El principio de funcionamiento del CAMSIZER X2. Mediante el uso de dos cámaras con diferentes aumentos se cubre un amplio rango de medición. Las partículas grandes y pequeñas pueden analizarse simultáneamente en condiciones de medición óptimas.

Polvos metálicos y fabricación aditiva Difracción láser combinada con análisis de imágenes

La difracción láser es el método estándar para determinar la distribución del tamaño de las partículas en muchos ámbitos. Esta técnica también puede analizar partículas en una corriente de aire o suspendidas en un líquido.

El método de medición se basa en el principio de que la luz láser se difracta o dispersa en diferentes ángulos a partir de partículas de diferentes tamaños. El cálculo de la distribución de tamaños se basa en el análisis de los patrones de luz difusa.

El punto fuerte del método de medición reside en su gran flexibilidad, su fácil manejo y el amplísimo rango de medición, de 10 nm a 4 mm. Sin embargo, la difracción láser no es adecuada para determinar la forma de las partículas.

Por esta razón, Microtrac ha equipado su potente analizador de difracción láser SYNC con un módulo de cámara adicional basado en el principio del análisis dinámico de imágenes. Este módulo utiliza la misma célula de medición y el mismo sistema de dispersión que el análisis de luz difusa. 

Ferrosilicio - figura 5
Analizador de tamaño y forma de partículas SYNC
El SYNC es un analizador de difracción láser de gama alta con un módulo de imágenes integrado.
 

Ejemplo Polvos metálicos caracterizados por difracción láser y análisis de imágenes

Se analizaron cuatro polvos metálicos con ambos instrumentos de medición, el CAMSIZER X2 y el SYNC. Las distribuciones de tamaños muestran la misma tendencia: Las muestras 1 y 2 son polvos relativamente finos con una media de unos 30 μm, mientras que la muestra 1 contiene partículas < 20 μm que faltan en la muestra 2. Se observa que en el análisis CAMSIZER, la fracción fina de la muestra 1 se mide de forma claramente separada (bimodal), mientras que el resultado láser muestra una transición gradual. Las muestras 3 y 4 son más gruesas, pero similares entre sí. Las figuras 4 y 5 muestran los resultados de tamaño del análisis de imagen y de la difracción láser.

Polvos metálicos y fabricación aditiva - figura 4
Polvos metálicos y fabricación aditiva - figura 5
figura 4:
Distribución de tamaños de cuatro polvos metálicos, analizados con el CAMSIZER X2 (definición de tamaño xárea).
figura 5: 
Los mismos cuatro polvos metálicos analizados con difracción láser

Con el análisis de imágenes mediante el CAMSIZER X2, pueden determinarse tres distribuciones de tamaño para cada muestra, basadas en la anchura, la longitud y el diámetro del círculo de igual área (xarea) de cada proyección de partículas. Si las partículas son aproximadamente esféricas, como las muestras 1 y 2, estas tres curvas de distribución son casi congruentes. Si la muestra contiene partículas no esféricas, como en los materiales 3 y 4, las distribuciones de longitud, anchura y xárea son diferentes. Cuanto más irregular sea la forma de la partícula, más separadas estarán las curvas. La difracción láser no distingue entre longitud y anchura, todas las señales de medición están relacionadas con el diámetro de la esfera equivalente. Por consiguiente, la distribución del tamaño se sitúa entre la distribución de la longitud y la anchura de los resultados del análisis de imagen (Fig. 6).

Polvos metálicos y fabricación aditiva - figura 6a
Polvos metálicos y fabricación aditiva - figura 6b
Polvos metálicos y fabricación aditiva - figura 6c
Polvos metálicos y fabricación aditiva - figura 6d
figura 6:
Comparación del análisis de imagen CAMSIZER X2 y la difracción láser SYNC para las cuatro muestras. Anchura de partícula CAMSIZER (rojo), longitud de partícula CAMSIZER (azul), xárea CAMSIZER (verde), difracción láser SYNC (negro).

La muestra 2 se tamizó a 50 μm, por lo que no debería haber partículas de mayor tamaño. En el análisis CAMSIZER, la distribución sigue el comportamiento esperado: las curvas alcanzan el 100 % a 50 μm. Solo en el caso de la medición de la longitud se detecta un porcentaje superior a 50 μm. Dado que las partículas atraviesan las aberturas de un tamiz con su menor área de proyección, la anchura de estas partículas es inferior a 50 μm, ¡pero aún pueden ser más largas!

Aquí, la medición láser muestra incluso alrededor de un 5 % de partículas mayores de 50 μm. Sin embargo, si se utiliza la función de evaluación de imágenes en el analizador SYNC, la separación clara a 50 μm también resulta evidente aquí. Esto demuestra que, utilizando la función de evaluación de imágenes con el SYNC, se puede detectar el límite superior de la distribución con una precisión similar a la del CAMSIZER. ¡Un analizador láser sin evaluación de imagen integrada no tiene esta posibilidad!

Polvos metálicos y fabricación aditiva - figura 7
figura 7:
Comparación del CAMSIZER X2 y el análisis de imagen SYNC para la muestra 2. Anchura de partícula CAMSIZER (rojo), longitud de partícula CAMSIZER (azul), x área CAMSIZER (verde), análisis de imagen SYNC (negro).

Ejemplo Partículas sobredimensionadas

Many production processes, including additive manufacturing, are sensitive to small quantities of large particles (oversize). In metal powders, for example, these large particles can lead to cavities or weak points in the end product.

Simply determining the average or mean particle size is not enough to predict manufacturing performance. The volume of particles larger than a certain limit size must be carefully monitored. It is possible to define a specification that no more than a small fraction of the particles can be larger than a critical size.

For example, you could require that no more than 0.01% by volume of the particles are larger than 200 microns.In this measurement example, a sample of metal powder with different amounts of impurities (oversize particles) was gravimetrically prepared and the resulting size distributions were measured to illustrate how the high-speed dual camera system of the CAMSIZER X2 can be used to find small amounts of impurities with large particles 

Polvos metálicos y fabricación aditiva - figura 8a
Polvos metálicos y fabricación aditiva - figura 8b
Polvos metálicos y fabricación aditiva - figura 8c
figura 8:
Detección del exceso de tamaño con el CAMSIZER X2. Izquierda: pesaje del polvo; centro: adición de una cantidad definida de sobredimensionamiento; derecha: imagen del CAMSIZER X2 adquirida durante el análisis que muestra muchas partículas pequeñas de polvo metálico y una pieza de gran tamaño.

A metal powder sample was first sieved through a 200 μm test sieve to ensure the removal of large contaminants. This screened powder was then weighed and a small amount of large particles was added in a controlled manner. This resulted in a series of samples with known amounts of impurities. Concentrations were 0.005%, 0.01%, 0.02%, 0.05%, 0.1%, 0.2% and 1% (mass % each). The sample quantities for analysis were approximately 35-40 grams. Fig. 9, Fig. 10, and the table show how accurately the oversize grain can be detected with the CAMSIZER. 

Polvos metálicos y fabricación aditiva - figura 9
Polvos metálicos y fabricación aditiva - figura 10
figura 9:
Resultado del CAMSIZER X2 para polvo metálico con un 1 % de sobredimensionamiento añadido: la distribución se sitúa entre 50 μm y 200 μm. El sobredimensionamiento se representa como un escalón en la distribución q3 acumulativa al 99 % (rojo). También es visible en la distribución de frecuencia q3 (azul).
figura 10:
Distribución Q3 del polvo metálico con diferentes cantidades de sobredimensionamiento añadidas: 0,2 % (verde), 0,1 % (azul), 0,05 % (violeta), 0,02 % (naranja), 0,01 % (marrón) y 0,05 % (rojo).
% sobredimensionamiento >200 μm añadido % sobredimensionamiento >200 μm detectado por el CAMSIZER X2 Diferencia
0.005 % 0.005 % 0.000 %
0.010 % 0.013 % 0.003 %
0.020 % 0.019 % 0.001 %
0.050 % 0.054 % 0.004 %
0.100 % 0.107 % 0.007 %
0.200 % 0.201 % 0.001 %
1.000 % 0.936 % 0.064 %

In Laser Diffraction, it is assumed that under favorable conditions oversized particles can be detected if the percentage is >2 % by volume. Laser diffraction evaluates a signal generated by all particles simultaneously. This is therefore referred to as a collective measurement method, as opposed to an individual particle measurement method such as image analysis in which each particle detected generates a measurement value. In laser diffraction, if the proportion of a certain fraction is too small, the contribution of these particles to the total scattered light signal is also too small to be distinguishable from background noise. This situation cannot be compensated for by measuring larger sample quantities.

The combination of image analysis and laser diffraction improves the detection probability of impurities, but the performance here does not come close to that of a specialized dynamic image analyzer like the CAMSIZER X2. This is mainly due to the image acquisition rate of the CAMSIZER X2 which is 14 times higher. The dispersing system, sample feed and instrument setup of the SYNC are optimized to generate high quality scattered light data in a short time with the additional possibility of image acquisition. The entire hardware of the CAMSIZER X2, i.e. dispersion, sample feed, light sources and cameras, is optimized to acquire and evaluate many images in a short time. The number of particles evaluated, as well as the total amount of sample material used is considerably larger with the CAMSIZER X2.

Nevertheless, the SYNC is clearly superior to other laser analyzers with regard to the detection of oversized particles thanks to the advanced image evaluation.

Ejemplo Satellites

Due to production conditions, particles can be fused together in gas-atomized metal powders. Aggregates of several spherical particles are considerably larger and can be removed by sieving. More problematic are so-called satellites. These are small particles that adhere to larger ones. Figure 11 shows some of the images taken by the CAMSIZER X2 of particles with satellites. Since these have a negative influence on the flow and sintering behavior of the metal powder during additive manufacturing, the metal powder must not contain too many satellites.
Polvos metálicos y fabricación aditiva - figura 11
figura 11:
Imágenes CAMSIZER X2 de una partícula metálica casi perfectamente redonda (izquierda) y de partículas con satélites (derecha). Junto a cada partícula se muestran los datos del tamaño y de la forma. Seleccionando los parámetros de forma y los valores umbral adecuados, puede medirse la cantidad de partículas defectuosas en una muestra.
The measurement example shows the comparison of the particle shape of samples 2 and 4 from Fig. 6. Sample 4 contains significantly more non-spherical particles or satellites. This is shown by the Q3 distribution of the shape parameters aspect ratio and symmetry. The further the curve in the diagram lies to the right (values closer to 1), the more symmetrical or round the particles are.
Polvos metálicos y fabricación aditiva - figura 12a
Polvos metálicos y fabricación aditiva - figura 12b
figura 12:
Análisis de la forma CAMSIZER X2. Relación de aspecto (anchura dividida por la longitud, a la izquierda) y simetría (a la derecha).
Muestra 2 (rojo) y muestra 4 (azul).
The image evaluation of the SYNC can also be used to describe the particle shape and to make a statement about the content of satellites and non-spherical particles. Fig. 13 shows scattergrams of sample 2 and sample 4, where each point represents a measured particle. Fig. 14 shows examples of some spherical and non-spherical particles as recorded by the SYNC camera. 
Polvos metálicos y fabricación aditiva - figura 13a
Polvos metálicos y fabricación aditiva - figura 13b
figura 13:
Análisis de imagen SYNC - diagrama de dispersión de tamaño y esfericidad para la muestra 2 (izquierda) y la muestra 4 (derecha). Casi no hay partículas con esfericidad < 0,95 en la muestra 2. Una esfera perfecta tendrá una esfericidad de 1.
Polvos metálicos y fabricación aditiva - figura 14
figura 14:
Evaluación de imágenes Sync de partículas de polvo metálico no esféricas (izquierda) y partículas redondas (derecha).
Both instruments can detect differences in particle shape and clearly distinguish a sample with many satellites from a sample with few satellites. Which shape parameter is most suitable depends on the application and the resolution of the measuring instrument.

 The user has to define suitable parameters and threshold values in the course of application development: Which symmetry and sphericity characterize a particle as "faulty", how many "faulty" particles may the material contain so that the production process still functions acceptably? Experience is required.

The easiest way is to analyze and compare samples of different quality levels, e.g. "excellently suitable", "well suitable", "just about suitable" and "unsuitable". This gives an overall picture when comparing and interpreting the data. Then, any new unknown samples can be immediately assessed with regard to their suitability for additive manufacturing.

Polvos metálicos y fabricación aditiva Method Comparison and Summary

The measurement examples show that laser diffraction is suitable for fast and reliable determination of the particle size distribution of metal powders in additive manufacturing applications. But this is not enough for many requirements. The particle shape can only be described with imaging techniques. The recorded particle images immediately provide the user with qualitatively and quantitatively valuable additional information about the sample material.

This is possible with a combined device like the SYNC. Nevertheless, the dispersion system and the measuring procedure is optimized for laser analysis, so that only a 100% image analysis instrument, like the CAMSIZER X2, can fully utilize the advantages of the method.

The CAMSIZER X2 evaluates larger sample quantities and analyzes more images per second which leads to higher statistical certainty and significance of the results. However, if also finer particles are to be measured, the flexibility of the diffraction method with the capability of measuring particles < 1 μm could make the SYNC the more suitable device.

Both methods can analyze the samples either dry in an air stream or wet in a suspension. With the CAMSIZER X2, dry measurement would be preferable, since the advantages of the large sample quantity are particularly evident here. With SYNC, wet measurement would tend to be the method of choice.

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