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Polvos metálicos Caracterización de partículas para procesos de fabricación aditiva

Las técnicas de fabricación aditiva se utilizan cada vez más en la construcción de máquinas, medios de transporte y muchos otros productos. En la construcción aeronáutica, por ejemplo, la impresión 3D sobre metal abre posibilidades totalmente nuevas para reducir el peso y, por consiguiente, el consumo de queroseno.

Piezas que antes tenían que ensamblarse a partir de docenas de componentes individuales ahora pueden fabricarse directamente en una sola pieza. Los avances en el desarrollo de la fabricación aditiva permiten producir cada vez más piezas en grandes cantidades mediante impresión 3D. 

Los polvos metálicos utilizados para la fabricación aditiva deben cumplir las normas de calidad más estrictas: La distribución del tamaño de las partículas debe ser estrecha y debe conocerse con la mayor precisión posible para controlar el comportamiento del material durante el proceso de sinterización.

Los analizadores de partículas MICROTRAC son idóneos para determinar la distribución del tamaño de las partículas de los polvos metálicos utilizados en los procesos de fabricación aditiva. A continuación, se ofrece una introducción a las tecnologías de medición adecuadas, consideraciones generales, así como diferentes ejemplos de caracterización de partículas de polvo metálico.

Análisis de distribución granulométrica - Resumen de productos


Microtrac ofrece productos para todas las tecnologías destinadas al análisis granulométrico.

Polvos metálicos y fabricación aditiva Métodos de caracterización de partículas

En la fabricación aditiva, el rango de tamaño aplicado a las partículas de polvo suele oscilar entre los 20 y los 80 μm. El polvo, las partículas no esféricas o los granos grandes y fusionados alteran el proceso de fabricación y pueden crear defectos en el componente. 

Como solo se incorpora una pequeña parte del polvo al componente, es inevitable que sobre polvo que se reutiliza para el siguiente proceso. Si el polvo reciclado sigue cumpliendo los altos requisitos de calidad es una de las preguntas más importantes en el análisis de polvos metálicos. 

Microtrac dispone de dos tecnologías diferentes para caracterizar el tamaño de partículas de los polvos metálicos: difracción láser y análisis dinámico de imágenes. Ambos métodos ofrecen una distribución del tamaño, pero solo los métodos por imagen detectan también la forma de la partícula, algo esencial para determinar la idoneidad de un polvo destinado a la fabricación aditiva. Mientras que la serie CAMSIZER de Microtrac es una gama de dispositivos específicos para el análisis de imágenes, la serie SYNC combina la difracción láser y el análisis dinámico de imágenes de una manera única.

El moldeo por inyección (MIM) es otro proceso pulvimetalúrgico particularmente adecuado para producir, en grandes cantidades, componentes pequeños con una geometría compleja. Con un tamaño de partícula que habitualmente oscila entre 1 y 10 μm, los polvos utilizados en este proceso son incluso más finos que los que se emplean para la fabricación aditiva. Incluso estos polvos tan finos pueden analizarse sin problema gracias a la tecnología y a los equipos de Microtrac.

Polvos metálicos y fabricación aditiva - figura 1
figura 1: 
Con las técnicas de fabricación aditiva, como el sinterizado selectivo por láser, es posible fabricar componentes complejos en una sola pieza. Solo una pequeña parte del polvo utilizado pasa a formar parte del producto y puede prepararse y probarse antes de su reutilización. Imagen: Premium Aerotec 

Polvos metálicos y fabricación aditiva Análisis dinámico de imágenes

Con el análisis dinámico de imágenes, se genera un flujo de partículas que se guía a través de un sistema de cámaras. Las imágenes de partículas resultantes se transfieren directamente a un PC y se evalúan en tiempo real. La muestra se mueve en una corriente de aire o líquido.

El CAMSIZER X2, con un rango de medición de 0,8 μm a 8 mm y una velocidad de adquisición de imágenes de más de 300 fotogramas por segundo, es especialmente adecuado para polvos metálicos finos, como los que se requieren en la fabricación aditiva.

Polvos metálicos y fabricación aditiva - figura 2
figura 2: 
El principio de funcionamiento del CAMSIZER X2. Mediante el uso de dos cámaras con diferentes aumentos se cubre un amplio rango de medición. Las partículas grandes y pequeñas pueden analizarse simultáneamente en condiciones de medición óptimas.

Polvos metálicos y fabricación aditiva Difracción láser combinada con análisis de imágenes

La difracción láser es el método estándar para determinar la distribución del tamaño de las partículas en muchos ámbitos. Esta técnica también puede analizar partículas en una corriente de aire o suspendidas en un líquido.

El método de medición se basa en el principio de que la luz láser se difracta o dispersa en diferentes ángulos a partir de partículas de diferentes tamaños. El cálculo de la distribución de tamaños se basa en el análisis de los patrones de luz difusa.

El punto fuerte del método de medición reside en su gran flexibilidad, su fácil manejo y el amplísimo rango de medición, de 10 nm a 4 mm. Sin embargo, la difracción láser no es adecuada para determinar la forma de las partículas.

Por esta razón, Microtrac ha equipado su potente analizador de difracción láser SYNC con un módulo de cámara adicional basado en el principio del análisis dinámico de imágenes. Este módulo utiliza la misma célula de medición y el mismo sistema de dispersión que el análisis de luz difusa. 

Ferrosilicio - figura 5
Analizador de tamaño y forma de partículas SYNC
El SYNC es un analizador de difracción láser de gama alta con un módulo de imágenes integrado.
 

Ejemplo Polvos metálicos caracterizados por difracción láser y análisis de imágenes

Se analizaron cuatro polvos metálicos con ambos instrumentos de medición, el CAMSIZER X2 y el SYNC. Las distribuciones de tamaños muestran la misma tendencia: Las muestras 1 y 2 son polvos relativamente finos con una media de unos 30 μm, mientras que la muestra 1 contiene partículas < 20 μm que faltan en la muestra 2. Se observa que en el análisis CAMSIZER, la fracción fina de la muestra 1 se mide de forma claramente separada (bimodal), mientras que el resultado láser muestra una transición gradual. Las muestras 3 y 4 son más gruesas, pero similares entre sí. Las figuras 4 y 5 muestran los resultados de tamaño del análisis de imagen y de la difracción láser.

Polvos metálicos y fabricación aditiva - figura 4
Polvos metálicos y fabricación aditiva - figura 5
figura 4:
Distribución de tamaños de cuatro polvos metálicos, analizados con el CAMSIZER X2 (definición de tamaño xárea).
figura 5: 
Los mismos cuatro polvos metálicos analizados con difracción láser

Con el análisis de imágenes mediante el CAMSIZER X2, pueden determinarse tres distribuciones de tamaño para cada muestra, basadas en la anchura, la longitud y el diámetro del círculo de igual área (xarea) de cada proyección de partículas. Si las partículas son aproximadamente esféricas, como las muestras 1 y 2, estas tres curvas de distribución son casi congruentes. Si la muestra contiene partículas no esféricas, como en los materiales 3 y 4, las distribuciones de longitud, anchura y xárea son diferentes. Cuanto más irregular sea la forma de la partícula, más separadas estarán las curvas. La difracción láser no distingue entre longitud y anchura, todas las señales de medición están relacionadas con el diámetro de la esfera equivalente. Por consiguiente, la distribución del tamaño se sitúa entre la distribución de la longitud y la anchura de los resultados del análisis de imagen (Fig. 6).

Polvos metálicos y fabricación aditiva - figura 6a
Polvos metálicos y fabricación aditiva - figura 6b
Polvos metálicos y fabricación aditiva - figura 6c
Polvos metálicos y fabricación aditiva - figura 6d
figura 6:
Comparación del análisis de imagen CAMSIZER X2 y la difracción láser SYNC para las cuatro muestras. Anchura de partícula CAMSIZER (rojo), longitud de partícula CAMSIZER (azul), xárea CAMSIZER (verde), difracción láser SYNC (negro).

La muestra 2 se tamizó a 50 μm, por lo que no debería haber partículas de mayor tamaño. En el análisis CAMSIZER, la distribución sigue el comportamiento esperado: las curvas alcanzan el 100 % a 50 μm. Solo en el caso de la medición de la longitud se detecta un porcentaje superior a 50 μm. Dado que las partículas atraviesan las aberturas de un tamiz con su menor área de proyección, la anchura de estas partículas es inferior a 50 μm, ¡pero aún pueden ser más largas!

Aquí, la medición láser muestra incluso alrededor de un 5 % de partículas mayores de 50 μm. Sin embargo, si se utiliza la función de evaluación de imágenes en el analizador SYNC, la separación clara a 50 μm también resulta evidente aquí. Esto demuestra que, utilizando la función de evaluación de imágenes con el SYNC, se puede detectar el límite superior de la distribución con una precisión similar a la del CAMSIZER. ¡Un analizador láser sin evaluación de imagen integrada no tiene esta posibilidad!

Polvos metálicos y fabricación aditiva - figura 7
figura 7:
Comparación del CAMSIZER X2 y el análisis de imagen SYNC para la muestra 2. Anchura de partícula CAMSIZER (rojo), longitud de partícula CAMSIZER (azul), x área CAMSIZER (verde), análisis de imagen SYNC (negro).

Ejemplo Partículas sobredimensionadas

Muchos procesos de producción, incluida la fabricación aditiva, son sensibles a pequeñas cantidades de partículas grandes (de gran tamaño). En el caso de los polvos metálicos, por ejemplo, estas partículas grandes pueden crear cavidades o puntos débiles en el producto final.

El simple hecho de determinar el tamaño medio o promedio de la partícula no es suficiente para prever la capacidad de fabricación. El volumen de partículas que supere un cierto tamaño límite debe supervisarse con atención. Se puede definir una especificación según la cual no podrá haber más de una pequeña fracción de las partículas superior a un tamaño crítico.

Por ejemplo, se podría precisar que no más del 0,01 % en el volumen de las partículas supere los 200 micrones.En este ejemplo de medición, se preparó una muestra de polvo metálico gravimétricamente y con diferentes cantidades de impurezas (partículas de gran tamaño). Luego se midieron las distribuciones de tamaño resultantes para explicar cómo se puede utilizar el sistema de cámara dual de alta velocidad del CAMSIZER X2, y encontrar así pequeñas cantidades de impurezas con partículas grandes.

Polvos metálicos y fabricación aditiva - figura 8a
Polvos metálicos y fabricación aditiva - figura 8b
Polvos metálicos y fabricación aditiva - figura 8c
figura 8:
Detección del exceso de tamaño con el CAMSIZER X2. Izquierda: pesaje del polvo; centro: adición de una cantidad definida de sobredimensionamiento; derecha: imagen del CAMSIZER X2 adquirida durante el análisis que muestra muchas partículas pequeñas de polvo metálico y una pieza de gran tamaño.

Primero se tamizó una muestra de polvo metálico por un tamiz de ensayo de 200 μm, con el fin de garantizar la eliminación de los contaminantes grandes. Después se pesó este polvo tamizado y se añadió una pequeña cantidad de partículas grandes de manera controlada. El resultado fue una serie de muestras con cantidades conocidas de impurezas. Las concentraciones fueron 0,005 %, 0,01 %, 0,02 %, 0,05 %, 0,1 %, 0,2 % y 1 % (porcentaje de masa cada una). Las cantidades de muestras analizadas fueron de 35 a 40 gramos aproximadamente. La figura 9, la figura 10 y la tabla reflejan la precisión con que se pueden detectar granos de gran tamaño con el CAMSIZER.

Polvos metálicos y fabricación aditiva - figura 9
Polvos metálicos y fabricación aditiva - figura 10
figura 9:
Resultado del CAMSIZER X2 para polvo metálico con un 1 % de sobredimensionamiento añadido: la distribución se sitúa entre 50 μm y 200 μm. El sobredimensionamiento se representa como un escalón en la distribución q3 acumulativa al 99 % (rojo). También es visible en la distribución de frecuencia q3 (azul).
figura 10:
Distribución Q3 del polvo metálico con diferentes cantidades de sobredimensionamiento añadidas: 0,2 % (verde), 0,1 % (azul), 0,05 % (violeta), 0,02 % (naranja), 0,01 % (marrón) y 0,05 % (rojo).
% sobredimensionamiento >200 μm añadido % sobredimensionamiento >200 μm detectado por el CAMSIZER X2 Diferencia
0.005 % 0.005 % 0.000 %
0.010 % 0.013 % 0.003 %
0.020 % 0.019 % 0.001 %
0.050 % 0.054 % 0.004 %
0.100 % 0.107 % 0.007 %
0.200 % 0.201 % 0.001 %
1.000 % 0.936 % 0.064 %

Se supone que con la difracción láser, en condiciones favorables, se pueden detectar partículas de gran tamaño si el porcentaje en volumen es >2 %. La difracción láser evalúa una señal que generan todas las partículas de manera simultánea. Por lo tanto, se trata de un método de medición colectivo, en contraposición a un método individual de medición de partículas como es el análisis de imágenes, en el que cada partícula detectada genera un valor de medición. En la difracción láser, si la proporción de una determinada fracción es demasiado pequeña, la contribución de estas partículas a la señal de la dispersión de luz total también es demasiado pequeña como para poder distinguirse entre el ruido de fondo. Esta situación no se puede compensar midiendo cantidades de muestra mayores.

La combinación del análisis de imágenes y la difracción láser mejora la probabilidad de detectar impurezas, pero aquí el rendimiento no se acerca al de un analizador dinámico de imágenes especializado como el CAMSIZER X2. Principalmente, esto se debe a la velocidad de obtención de las imágenes del CAMSIZER X2, que es 14 veces mayor. El sistema de dispersión, la alimentación de muestras y la configuración del instrumento en el SYNC se han optimizado para generar en poco tiempo datos de dispersión de luz de alta calidad, con la posibilidad extra de obtener imágenes. Todo el hardware del CAMSIZER X2 (es decir: la dispersión, la alimentación de muestras, las fuentes de luz y las cámaras) está optimizado para obtener y evaluar muchas imágenes en poco tiempo. El número de partículas evaluadas, así como la cantidad total del material de la muestra utilizado, es considerablemente mayor en el CAMSIZER X2.

El SYNC, sin embargo, es claramente superior a otros analizadores láser al detectar partículas de gran tamaño gracias a la evaluación avanzada de imágenes.

Ejemplo Satélites

Debido a las condiciones de producción, las partículas pueden fusionarse entre ellas en polvos metálicos atomizados con gas. Los agregados de varias partículas esféricas son mucho más grandes y se eliminan mediante el tamizado. A los agregados más problemáticos se les conoce como satélites: son partículas pequeñas que se adhieren a otras más grandes. En la figura 11 aparecen algunas de las imágenes tomadas con el CAMSIZER X2 en partículas con satélites. Como estos satélites afectan negativamente al flujo y al comportamiento de sinterización del polvo metálico durante la fabricación aditiva, el polvo metálico no debería contener demasiados satélites.
Polvos metálicos y fabricación aditiva - figura 11
figura 11:
Imágenes CAMSIZER X2 de una partícula metálica casi perfectamente redonda (izquierda) y de partículas con satélites (derecha). Junto a cada partícula se muestran los datos del tamaño y de la forma. Seleccionando los parámetros de forma y los valores umbral adecuados, puede medirse la cantidad de partículas defectuosas en una muestra.
En el ejemplo de medición se compara la forma de las partículas de las muestras 2 y 4 indicadas en la figura 6. La muestra 4 contiene muchísimas más partículas no esféricas o satélites. Esto se evidencia con la distribución Q3 de los parámetros de forma: relación de aspecto y simetría. Cuanto más a la derecha esté la curva en el diagrama (valores más cercanos a 1), más simétricas o redondas serán las partículas.
Polvos metálicos y fabricación aditiva - figura 12a
Polvos metálicos y fabricación aditiva - figura 12b
figura 12:
Análisis de la forma CAMSIZER X2. Relación de aspecto (anchura dividida por la longitud, a la izquierda) y simetría (a la derecha).
Muestra 2 (rojo) y muestra 4 (azul).
La evaluación por imágenes del SYNC también se puede utilizar para describir la forma de las partículas y revelar el contenido de satélites y partículas no esféricas. En la figura 13 aparecen los diagramas de dispersión de la muestra 2 y de la muestra 4, donde cada punto representa una partícula medida. En la figura 14 se presentan ejemplos de algunas partículas esféricas y no esféricas captadas por la cámara del SYNC.
Polvos metálicos y fabricación aditiva - figura 13a
Polvos metálicos y fabricación aditiva - figura 13b
figura 13:
Análisis de imagen SYNC - diagrama de dispersión de tamaño y esfericidad para la muestra 2 (izquierda) y la muestra 4 (derecha). Casi no hay partículas con esfericidad < 0,95 en la muestra 2. Una esfera perfecta tendrá una esfericidad de 1.
Polvos metálicos y fabricación aditiva - figura 14
figura 14:
Evaluación de imágenes Sync de partículas de polvo metálico no esféricas (izquierda) y partículas redondas (derecha).
Ambos instrumentos detectan diferencias en la forma de las partículas y distinguen claramente una muestra con muchos satélites de una muestra con pocos satélites. El parámetro de forma más adecuado depende de la aplicación y de la resolución del instrumento de medición.

El usuario es quien debe definir los parámetros correspondientes y los valores de umbral en el desarrollo de la aplicación: ¿qué simetría y esfericidad indican que una partícula es "defectuosa"?, ¿cuántas partículas "defectuosas" puede contener el material para que el proceso de producción siga funcionando de manera aceptable? Para ello, es necesario contar con experiencia.

Lo más sencillo es analizar y comparar muestras de diferentes niveles de calidad; por ejemplo, "perfectamente adecuado", "bastante adecuado", "poco adecuado" e "inadecuado". Así se consigue una imagen general al comparar e interpretar los datos. Después de hacerlo, ya se puede evaluar inmediatamente cualquier muestra nueva desconocida y determinar si es idónea para la fabricación aditiva.

Polvos metálicos y fabricación aditiva Resumen y comparación de métodos

Los ejemplos de medición muestran que la difracción láser está indicada para determinar de manera rápida y fiable la distribución granulométrica en los polvos metálicos aplicados a la fabricación aditiva. Pero, para muchos requisitos, con esto no basta. La forma de las partículas solo se puede describir con técnicas por imagen. Las imágenes de las partículas captadas ofrecen al usuario mucha más información valiosa, tanto cualitativa como cuantitativa, sobre el material de la muestra y de forma inmediata.

Esto es posible gracias a un dispositivo combinado como el SYNC. Sin embargo, el sistema de dispersión y el procedimiento de medición están optimizados para el análisis por láser, de manera que solo un instrumento 100 % destinado al análisis de imágenes, como el CAMSIZER X2, puede aprovechar al máximo las ventajas del método.

El CAMSIZER X2 evalúa mayores cantidades de muestras y analiza más imágenes por segundo, lo que resulta en una mayor certeza y significación estadística de los resultados. No obstante, si también es necesario medir partículas más finas, la flexibilidad del método de difracción con capacidad para medir partículas <1 μm podría convertir al SYNC en el dispositivo más adecuado.

Ambos métodos analizan muestras secas en una corriente de aire o muestras húmedas en una suspensión. Con el CAMSIZER X2 es preferible la medición en seco, ya que las ventajas de poder analizar muestras en grandes cantidades son particularmente evidentes en este caso. Con el SYNC, la medición húmeda sería el método a elegir.

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