Comparación de los diferentes métodos de caracterización de partículas

Las técnicas más comunes para determinar la distribución del tamaño de las partículas son el análisis dinámico de imágenes (DIA), la dispersión de luz láser estática (SLS, también llamada difracción láser), la dispersión de luz dinámica (DLS) y el análisis de tamices.

Este artículo presenta las ventajas e inconvenientes de cada técnica, así como la comparativa entre ellas.

Cada método cubre un rango de tamaño característico dentro del cual es posible la medición. Estos rangos se solapan en parte. La DIA, la SLA y el tamizado, por ejemplo, pueden medir partículas en un rango de 1 µm a 3 mm. Sin embargo, los resultados de la medición de la misma muestra pueden variar considerablemente.

La siguiente tabla ofrece una visión general de los rangos de medición de las distintas tecnologías y los analizadores asociados de Microtrac.

Tabla comparativa de los métodos de medición

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Análisis de tamizado: Comprometidos con la tradición

El tamizado sigue siendo el método tradicional y más utilizado para determinar el tamaño de las partículas. Varios tamices de luz de malla crecientes se apilan uno encima del otro y la muestra se coloca en el tamiz superior.

La pila se sujeta a un agitador de tamices y se pone en vibración durante 5-10 minutos. Como resultado, las partículas se distribuyen en los tamices de la pila (fracciones) según su tamaño.

Idealmente, las partículas pasan a través de la abertura más pequeña del tamiz con su superficie de proyección más pequeña. Las partículas cúbicas se toman como modelo para hacer coincidir la longitud de la arista del cubo. Para las partículas lenticulares, el tamaño determinado por el análisis de tamizado sería un valor entre el grosor y el diámetro de la lente, ya que la partícula está orientada en diagonal hacia la abertura del tamiz (ver figura a la derecha).

Por lo tanto, el tamizado es una técnica que mide las partículas en su orientación preferida con tendencia a determinar principalmente el ancho de las partículas.

El tamizado se lleva a cabo hasta el punto en que la masa de la muestra ya no cambia (= masa constante) en los respectivos tamices. Cada tamiz se pesa y el volumen de cada fracción se calcula como un porcentaje en peso, proporcionando una distribución relacionada con la masa.

La resolución del análisis de tamizado está limitada por el número de fracciones de tamaño de partícula que se pueden obtener. Una pila de tamices estándar consta de hasta 8 tamices, lo que significa que la distribución del tamaño de las partículas se basa solo en 8 puntos de datos. La automatización del procedimiento es difícil de implementar, lo que hace que consuma bastante tiempo. Los pasos del proceso de tamizado son el pesaje inicial, el tamizado de 5 a 10 minutos, el pesaje después del tamizado y la limpieza de los tamices.

Los errores más comunes consisten en sobrecargar los tamices (bloqueo de las aberturas de los tamices, resultados demasiado bastos); en el uso de tamices viejos, desgastados o dañados (resultados demasiado finos) o en errores en la transferencia de datos. También debe tenerse en cuenta que las dimensiones de las aberturas de las nuevas mallas que cumplen con los estándares, están sujetas a ciertas tolerancias.

El tamaño promedio de la abertura real de un tamiz de 1 mm, por ejemplo, puede desviarse aproximadamente ± 30 µm, para un tamiz de 100 µm es de ± 5 µm (es decir, el tamaño promedio de la abertura real está entre 95 y 105 µm) . Sin embargo, este es solo el valor promedio y, por lo tanto, implica que algunas aberturas pueden ser incluso más grandes.

Análisis del tamaño de las partículas - Análisis por tamizado

Al rango de productos "Análisis por tamizado" (RETSCH)

Análisis dinámico de imágenes y tamizado

Con Análisis dinámico de imágenes (DIA), una gran cantidad de partículas se mueven frente a un sistema de cámara y se analizan en tiempo real.

Los sistemas DIA modernos adquieren varios cientos de imágenes por segundo y evalúan millones de partículas individuales en pocos minutos.

Las cámaras rápidas, las fuentes de luz brillantes, los tiempos de exposición cortos y el potente software son los requisitos previos para un análisis preciso y rápido. La imagen de abajo muestra el principio de medición de la serie CAMSIZER de Microtrac como ejemplo para un analizador DIA.

A partir de las imágenes de partículas se determina una amplia variedad de parámetros de forma y tamaño de partículas. Entre los innumerables parámetros dimensionales, se miden el ancho, el largo y el diámetro de la malla equivalente (como se muestra en la figura a continuación).

Caracterización de partículas - Análisis dinámico de imágenes

Al rango de productos "Análisis dinámico de imágenes"

1. La cámara básica detecta las partículas más grandes.
2. El flujo completo de partículas es registrado por dos cámaras.
3. La cámara de zoom analiza las partículas más pequeñas.

Los parámetros para describir la forma de las partículas incluyen esfericidad, simetría, convexidad y forma. Una característica esencial de DIA es la sensibilidad de detección extremadamente alta para granos de gran tamaño. El CAMSIZER® P4, por ejemplo, está diseñado para detectar cada partícula de una muestra; el modelo CAMSIZER® X2 tiene un límite de detección del 0,01 % para partículas de gran tamaño. La resolución de los sistemas DIA también es imbatible: las diferencias de tamaño más pequeñas dentro del rango de micrómetros se detectan de forma fiable y las distribuciones multimodales se resuelven sin errores.s.

El "ancho" de las partículas es el mejor parámetro a evaluar si comparamos la tecnología de DIA con el tamizado. Sin embargo, puede haber diferencias sistemáticas en los resultados cuando se miden partículas de forma irregular, ya que la tecnología DIA mide partículas orientadas al azar. Las diferencias en la distribución del tamaño de partículas son características para cada forma de partícula definida. El software CAMSIZER® dispone de algoritmos que permiten correlacionar los resultados de la DIA casi al 100 % con los obtenidos mediante el tamizado (véase la figura siguiente). Este procedimiento se implementa con frecuencia en aplicaciones de análisis de tamaño de partículas para control de calidad, ya que en un mercado globalizado muchos productos son analizados por diferentes laboratorios con diferentes técnicas de medición y esto requiere el uso de métodos y resultados comparables.

Análisis dinámico de imágenes y difracción láser

Con el análisis de dispersión de luz láser estática (SLS), también llamado difracción láser, el tamaño de las partículas se mide indirectamente mediante la detección de las distribuciones de intensidad de la luz láser dispersada por las partículas en diferentes ángulos. La siguiente figura muestra la configuración de Microtrac SYNC, un medidor de tamaño de partículas láser de última generación con su exclusiva geometría Tri-Laser y una cámara adicional.

$Análisis dinámico de imágenes y difracción láser$

1. Cámara, 2. Láser 1, 3. Láser 2, 4. 5. Fuente de luz DIA, 6. Conjunto de detectores, 7. Láser 3

Esta técnica se basa en el fenómeno de la dispersión de la luz de las partículas y la correlación entre la distribución de la intensidad y el tamaño de las partículas. En pocas palabras, las partículas grandes dispersan la luz en ángulos pequeños, mientras que las partículas pequeñas producen patrones de dispersión de gran angulars.

Las partículas grandes producen distribuciones de intensidad bastante nítidas con máximos y mínimos distintivos en ángulos definidos, mientras que el patrón de dispersión de la luz de las partículas pequeñas se vuelve cada vez más amplio y la intensidad general disminuye. La medición de partículas de diferentes tamaños en una muestra polidispersa es particularmente difícil porque las señales de dispersión de luz individuales de las partículas se superponen entre sí..

La dispersión de luz láser estática (SLS) es un método indirecto que calcula las distribuciones de tamaño de partículas basándose en patrones superpuestos de luz dispersada y causados por un conjunto completo de partículas. Además, las propiedades ópticas del material (índice de refracción) deben conocerse para partículas pequeñas para que el cálculo produzca resultados fiables..

Dado que la teoría SLS se basa en la suposición de partículas esféricas, la evaluación de la forma de la partícula no es posible con esta técnica. Una limitación de SLS es su resolución y sensibilidad relativamente bajas. El grano de gran tamaño solo puede ser detectado por aprox. 2% en volumen Para resolver distribuciones multimodales, el tamaño de las dos componentes debe diferir en al menos un factor de 3.

La gran ventaja de la difracción láser es que es una técnica rápida y establecida que ofrece una gran flexibilidad. Con un rango de medición que va desde unos pocos nanómetros hasta milímetros, el método puede utilizarse para la mayoría de los requisitos de la tecnología de partículas. La gran ventaja de la difracción láser es que es una técnica rápida y establecida que ofrece una gran flexibilidad. Por el contrario, el análisis de imágenes no se puede implementar para partículas <1 µm. Con un rango de medición de unos pocos nanómetros a milímetros, el método se puede utilizar para la mayoría de los requisitos de la tecnología de partículas. Los análisis con dispositivos SLS son fáciles de realizar y pueden automatizarse en gran medida

$Análisis del tamaño de las partículas - Difracción láser$

Al rango de productos "Difracción láser"

La figura de arriba, a la izquierda, muestra la comparación entre SLS, DIA y tamizado, utilizando el ejemplo de una muestra de café molido. El análisis por tamizado proporciona el mejor resultado, la medición de la anchura del CAMSIZER® X2 (DIA) da un resultado comparable cuando se considera la anchura de las partículas. El análisis láser no permite comparar el tamizado, el resultado corresponde aproximadamente al área x (diámetro del círculo con la misma área) od DIA. Sin embargo, todos los tamaños de partículas están incluidos en el resultado, por lo que están relacionados con las partículas esféricas. Es por eso que SLS siempre ofrece distribuciones más amplias que el análisis de imágenes.

Esto queda aún más claro en la imagen de la derecha. Aquí se midió una muestra de fibras de celulosa con el CAMSIZER® X2 y de forma comparable con un granulómetro láser. Aunque el análisis de imágenes distingue entre el grosor y la longitud de la fibra, este parámetro no es posible con la difracción láser. La curva de medición de la difracción láser es inicialmente paralela a la medición del ancho y, por lo tanto, se aproxima a la "longitud de la fibra".

Difracción láser y dispersión de luz dinámica (DLS)

La dispersión de luz dinámica (DLS) se basa en el movimiento browniano de las partículas en suspensión. Las partículas más pequeñas se mueven más rápido, las más grandes se mueven más lentamente. La luz dispersada por estas partículas contiene información sobre la velocidad de difusión y, por tanto, sobre la distribución de tamaños. El tamaño de las partículas determinado es un diámetro hidrodinámico. La ecuación de Stokes-Einstein describe la relación entre el tamaño de las partículas, la velocidad de difusión, la temperatura y la viscosidad:

El diámetro hidrodinámico del DLS suele ser algo mayor que el tamaño medio de las partículas determinado por la dispersión de luz estática. El DLS es especialmente adecuado para el análisis de nanopartículas cuando la dispersión de luz estática alcanza sus límites. Por otro lado, la DLS sólo funciona para tamaños de partícula de hasta 10 µm y es cada vez más imprecisa por encima de 1 µm. Además, muchos analizadores DLS ofrecen la posibilidad de determinar el potencial zeta y el peso molecular.

Principio de medición de la dispersión de luz dinámica

Análisis del tamaño de las partículas - Dispersión de luz dinámica (DLS)

Al rango de productos "Dispersión de luz dinámica (DLS)"

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En última instancia, la elección de utilizar una solución de tamizado simple o invertir en difracción láser o análisis de imagen dinámica dependerá del volumen de pruebas, los presupuestos y el personal disponible y cualquier norma internacional específica o requisito del cliente al que se enfrente.

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