Existen diferentes métodos de medición de partículas para caracterizar las distribuciones granulométricas en polvos, suspensiones, granulados y materiales a granel. Entre ellos se incluyen la difracción láser, el análisis de imágenes, la dispersión dinámica de luz y el análisis por tamizado.
La medición de partículas con estos métodos diferentes genera resultados distintos, ya que el "tamaño" de las partículas se puede interpretar de forma muy diversa: el tamaño se define de forma inequívoca solo para las partículas esféricas (diámetro = tamaño de partícula). Se obtiene el mismo resultado en todas las direcciones de medición posibles.
Sin embargo, en el caso de las partículas no esféricas, el resultado de la medición de las partículas depende tanto de la orientación de estas en el proceso de medición como de las particularidades del método utilizado. Dado que el resultado de una medición de partículas depende de cómo se defina el "tamaño", a menudo se confunde la interpretación de los resultados de medición.
Al conocer perfectamente los puntos fuertes y débiles de cada método, Microtrac ofrece una gama inigualable de productos basados en tecnologías destinadas a la medición de partículas. Nuestros expertos estarán encantados de ayudarle a encontrar la solución adecuada para su aplicación.
En el siguiente ejemplo se muestra la medición de partículas de dos objetos, un bloque de Lego y una bola de molienda, con dos técnicas: el análisis por tamizado y un calibre. Con el calibre se miden tamaños distintos según la orientación del bloque, mientras que la bola de molienda siempre tiene el mismo diámetro.
En cualquier caso, el resultado de esta medición de partículas es que los dos objetos tienen un tamaño diferente. El análisis por tamizado muestra que ambos objetos pasan por un tamiz con una abertura de 16 mm, pero se quedan retenidos en un tamiz con una abertura de malla de 14 mm. Por lo tanto, el análisis por tamizado caracteriza a ambas partículas por el mismo tamaño: tienen el mismo diámetro equivalente de entre 14 mm y 16 mm. No es posible una mayor precisión porque no hay tamices intermedios.
En el análisis por tamizado, que es el método clásico y más utilizado para medir partículas, la muestra se separa por tamaños y la cantidad de la muestra en cada fracción se determina pesándola. Como las partículas llegan a la malla de la tela del tamiz en diferentes orientaciones durante el tamizado, lo ideal es que pasen a través de cualquier malla hasta quedar retenidas en aberturas más pequeñas que su zona mínima proyectada. La medición de partículas con el análisis por tamizado siempre implica una cierta orientación de preferencia de las partículas, que tiende a ser una medición de la anchura de la partícula.
Las técnicas por imagen para medir partículas ofrecen una serie de ventajas. Se distingue entre la medición de partículas por análisis dinámico de imágenes y por análisis estático de imágenes.
Con el método estático, las partículas están en reposo durante la medición (como en un microscopio); mientras que en el análisis dinámico de imágenes se analizan partículas en movimiento, ya sea en un líquido, en una corriente de aire o en caída libre. Al analizar imágenes de partículas individuales, se mide tanto la forma como el tamaño. Por ejemplo, se pueden especificar los diámetros de Feret para describir las distintas dimensiones.
Estos se determinan igual que se haría con un calibre: midiendo la distancia entre tangentes paralelas. La distancia más larga sería la longitud de Feret (XFe max), la más pequeña, la anchura de Feret (XFe min). Las opciones alternativas serían las dimensiones del cordón (por ejemplo, el diámetro interior más pequeño; Xc min) o el diámetro de Martin (bisectriz del área). Además, el diámetro de un círculo con la misma área se puede definir como el tamaño de proyección de la partícula. En función del problema, se utiliza una definición de tamaño adecuada para medir las partículas.
Distintas definiciones de tamaño en el análisis de imágenes. Xc min (anchura de partícula, rojo), Xarea (diámetro del círculo con la misma área, verde) y XFe max (longitud de partícula, azul). Se obtiene un resultado de medición diferente según la definición de tamaño seleccionada (curvas acumulativas a la derecha).
En muchos métodos de análisis de imágenes para medir partículas, cada partícula se registra una sola vez en una orientación aleatoria. Especialmente en el caso de las partículas con una geometría definida, como lentes o varillas (p. ej., los extruidos), es muy probable que no se refleje la proyección correspondiente al obtener la imagen: en el caso de las varillas, estas tienden a medirse "demasiado cortas" y con una orientación aleatoria.
Para evaluar únicamente la proyección ideal durante la medición de partículas, resulta útil registrar la partícula varias veces conforme pasa por la zona de medición del analizador. A partir de la secuencia con varias orientaciones se selecciona la que refleja la orientación ideal para medir las partículas, como la extensión longitudinal en el caso de las varillas. Así también se garantiza que una proyección de la partícula circular represente realmente una partícula esférica y no una semiesfera o una lente con una sección transversal circular.
En la medición de partículas por difracción láser hay algunas diferencias fundamentales en comparación con el análisis de imágenes.
Mientras que en las técnicas de obtención de imágenes cada partícula registrada representa un caso de medición y se incluye en el resultado global, el análisis de difracción o el análisis de dispersión de luz se denominan técnicas de medición de conjunto. Esto significa que la señal de medición la generan simultáneamente muchas partículas de distintos tamaños.
Por lo tanto, se trata de una superposición de intensidades de dispersión de luz que dependen del ángulo, a partir de las cuales se calculan las contribuciones de los diferentes tamaños de partículas. Esto se hace aplicando la teoría de Mie, para la cual se debe conocer el índice de refracción de las partículas, o también con la aproximación de Fraunhofer, que solo sirve en el caso de partículas más grandes.
La medición de partículas por difracción láser no distingue entre longitud y anchura. Todos los datos de dispersión de luz se refieren a un modelo esférico, lo que se conoce como diámetros equivalentes. Si se trata de partículas no esféricas, esto suele dar como resultado una distribución más amplia que en el análisis de imágenes.
La dispersión dinámica de luz (DLS) es un método de medición de partículas especialmente adecuado para analizar nanopartículas. Los materiales de la muestra contienen suspensiones y emulsiones, por lo que no se pueden analizar muestras secas. Una ventaja de este método es que la medición de partículas se puede realizar en un rango de concentración muy amplio, desde pocas ppm hasta un volumen del 40 % idealmente.
Un rasgo especial de la medición de partículas por dispersión dinámica de luz es que se determina lo que se conoce como diámetro hidrodinámico. Este diámetro hidrodinámico indica el tamaño de una esfera que presenta las mismas propiedades de dispersión en un líquido que la propia partícula real. Así, deducimos que aquí tampoco se determina la forma de la partícula.
Además, cuando la partícula se dispersa en el líquido, no solo se mueve la partícula en cuestión, sino también algunas de las moléculas circundantes del medio dispersante, lo que significa que el diámetro hidrodinámico siempre es ligeramente mayor que el diámetro real de la partícula. En la medición de partículas por dispersión dinámica de luz se determina el coeficiente de dispersión y se calcula el diámetro hidrodinámico de la partícula mediante la ecuación de Stokes-Einstein.
Análisis por tamizado y análisis de imágenes: muy buena comparabilidad cuando el análisis de imágenes tiene en cuenta la anchura de la partícula durante la evaluación de la imagen. El análisis en 3D mejora la comparabilidad. ¡La medición de partículas por análisis de imágenes puede sustituir por competo al tamizado!
Análisis de imágenes y difracción láser: buena comparabilidad. La difracción láser suele mostrar distribuciones más amplias, especialmente en partículas con formas muy irregulares. Se debe utilizar la definición de x áreas para el análisis de imágenes.
Análisis por tamizado y difracción láser: escasa comparabilidad, la difracción láser tiende a generar un resultado mayor.
Difracción láser y dispersión dinámica de luz:buena comparación; para partículas pequeñas (<100 nm) es mejor la DLS y para partículas grandes (>1 µm) la difracción láser es óptima.
Microtrac offers a wide range of innovative analyzers and technologies for particle measurement. Our experts know the strengths and weaknesses of each method and and will be happy to assist in finding the right solution for your application.
No existe un único método que sea mejor para medir partículas. La selección depende del tamaño de partícula y las propiedades del material. Las partículas pequeñas se miden mejor con la difracción láser o con técnicas de dispersión de luz. En el caso de partículas más grandes, se puede aplicar el análisis de imágenes, que permite medir el tamaño y la forma de las partículas y ofrece muchas más ventajas en términos de resolución y precisión.
Las partículas dispersan o difractan la luz láser incidente. El ángulo de difracción depende del tamaño de la partícula. Las partículas grandes dispersan la luz en ángulos más pequeños, mientras que las partículas más pequeñas la dispersan en ángulos más grandes. Al analizar un patrón de dispersión de luz que depende del ángulo se puede calcular la distribución granulométrica. A la hora de medir las partículas se utilizan, con esta finalidad, la aproximación de Fraunhofer (para partículas grandes) o la evaluación de Mie.
Hay dos métodos para medir partículas con técnicas de imagen: el análisis dinámico de imágenes y el estático. En el análisis estático de imágenes, las partículas están en reposo cuando se obtiene la imagen, como bajo un microscopio. En el análisis dinámico de imágenes se registran las partículas en movimiento, ya sea en un líquido, en un flujo de aire o en caída libre. El método estático genera imágenes muy detalladas, mientras que con el método dinámico la ventaja es poder analizar una mayor cantidad de partículas en poco tiempo y en un amplio rango de tamaños.
Solo el análisis de imágenes es capaz de medir la forma de las partículas. Hay muchos parámetros morfológicos distintos que describen la forma de las partículas como la redondez, la relación de aspecto, la circularidad, la solidez y la convexidad. Los parámetros de forma de las partículas se definen en la norma ISO 9276-6.
Existen varias normas ISO en las que se definen los requisitos para determinados métodos de medición de partículas. En el caso del análisis de imágenes, se trata de la norma ISO 13322-1 (análisis estático de imágenes) y la ISO 13322-2 (análisis dinámico de imágenes). La difracción láser se describe en la norma ISO 13320 y la dispersión dinámica de luz en la ISO 22412.