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Difracción láser para la caracterización de partículas hasta el rango nano

Microtrac ha sido un líder mundial en instrumentación de difracción láser durante más de 40 años - mediante la mejora continua de la tecnología de los instrumentos, ofrecemos a los clientes una cartera robusta de instrumentos de difracción láser que es ideal para el tamaño y la caracterización de partículas.

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Introducción a la difracción láser (LD)

El análisis por difracción láser (LD), también conocido como dispersión de luz estática, es el método más común para la determinación de distribuciones de tamaño de partícula que no sea el tradicional análisis por tamizado.

El método se basa en la desviación de un rayo láser por un conjunto de partículas dispersas en un líquido o en una corriente de aire. Los ángulos de difracción o de dispersión son característicos del tamaño de las partículas. La norma ISO 13320 describe ampliamente la metodología de la difracción láser.

A continuación se explican las ventajas y los límites, así como los mecanismos de funcionamiento y la teoría que subyacen a la tecnología de difracción láser.

Microtrac fue la primera empresa que desarrolló, fabricó y comercializó analizadores de difracción láser comerciales a partir de la década de 1970. Desde entonces, hemos sido un líder tecnológico que ha impulsado continuamente la innovación.

El SYNC es el analizador de difracción láser más avanzado de Microtrac.

El SYNC es el analizador de difracción láser más avanzado de Microtrac.

Ventajas de la difracción láser

El uso de la difracción láser para analizar la distribución del tamaño de las partículas ofrece a los usuarios muchas ventajas.

1. Amplio rango de medición

Los modernos analizadores de difracción láser determinan la distribución del tamaño de las partículas en un rango de medición dinámico muy amplio. Típicamente, se cubre un rango de tamaño de 10 nm a 4 mm, lo que corresponde a un factor de 400.000 entre las partículas medibles más pequeñas y las más grandes. En la práctica, sin embargo, la difracción láser suele aplicarse en un rango de tamaño de unos 30 nm - 1.000 µm. Hay que tener en cuenta que este amplio rango de medición está siempre disponible en todos los analizadores modernos. No es necesario un ajuste previo del rango de tamaños mediante el cambio de lentes o la selección de ópticas adecuadas, por ejemplo.

2. Versatilidad

La difracción láser se utiliza en muchas industrias diferentes para el análisis de rutina y el control de calidad, así como para las exigentes tareas de investigación y desarrollo. Esto se debe también al hecho de que se pueden caracterizar fácilmente tanto las muestras húmedas, es decir, suspensiones y emulsiones, como los polvos secos. En una medición en húmedo, los potentes recirculadores y sistemas de bombeo, normalmente con sondas ultrasónicas integradas, garantizan una homogeneización eficaz, de modo que en muchos casos la preparación de la muestra puede realizarse completamente en el instrumento. En una medición en seco, las partículas se separan mediante una boquilla Venturi en una corriente de aire.

3. Alto rendimiento de las muestras y fácil manejo

Los cortos tiempos de medición son una de las principales ventajas de la difracción láser. El procedimiento de análisis, tomando como ejemplo una medición en húmedo, incluye (1) Llenado del instrumento con líquido dispersante a través de una bomba de llenado automático, (2) Llevar a cabo el ajuste del cero (medición en blanco sin partículas de muestra), (3) Adición de una muestra, (4) Adquisición de los datos de difracción, (5) Limpieza del instrumento mediante la función de enjuague automático. La ejecución completa dura entre 1 y 2 minutos, dependiendo del uso de la energía ultrasónica y del número de ciclos de limpieza. En el caso de las mediciones en seco, el tiempo de medición es de 10 a 40 segundos.

4. Precisión y reproducibilidad

El uso de SOPs garantiza que el análisis por difracción láser se realice siempre en las mismas condiciones. Esto elimina prácticamente los errores de introducción del software y garantiza una alta reproducibilidad, incluso entre analizadores situados en lugares diferentes. La precisión de la difracción láser puede verificarse con estándares. Los requisitos (de precisión y reproducibilidad) se especifican en la norma ISO 13320 y suelen superarse con creces. Además, no es necesario que los usuarios calibren los dispositivos.

5. Robustez

Los instrumentos de difracción láser se caracterizan por su gran robustez y sus escasos requisitos de mantenimiento. El método es poco susceptible a las interferencias externas y muchos instrumentos se encuentran en instalaciones de producción. Sin embargo, para disminuir aún más el mantenimiento necesario del analizador, lo ideal es que esté equipado con láseres de diodo de larga duración. A diferencia de los analizadores Microtrac, muchos instrumentos siguen utilizando láseres de HeNe, que tienen una vida útil muy reducida en comparación con los diodos láser. Estos láseres de gas HeNe deben sustituirse a intervalos regulares y también requieren un tiempo de calentamiento adicional.

La física de la difracción láser (LD)

Cuando la luz láser (monocromática, coherente y polarizada) incide sobre un objeto, se producen fenómenos de difracción. Por ejemplo, la difracción puede observarse desde aberturas, rendijas, rejillas y partículas. Desde los bordes de una partícula, la luz se propaga en forma de frentes de onda esféricos, cuya interferencia da lugar a los fenómenos observados.

El ángulo de difracción viene determinado por la longitud de onda de la luz y el tamaño de la partícula, siendo los ángulos más pequeños al aumentar el tamaño de la partícula. Para las partículas de tamaño intermedio, se puede aplicar la teoría de Mie a los patrones de dispersión para determinar el tamaño. Las partículas de este rango y mayores tienen patrones de dispersión dependientes del tamaño. Las partículas más grandes tienen una mayor dispersión en la dirección de avance que las más pequeñas.

Para las partículas muy pequeñas, la interacción de la luz con estas partículas puede describirse mediante la dispersión Rayleigh. En el régimen de Rayleigh, la luz dispersada es más débil y casi isotrópica en todas las direcciones espaciales.

difracción de la luz láser en una partícula esférica
difracción de la luz láser en una partícula esférica
patrón de difracción de partículas grandes
patrón de difracción de partículas grandes
patrón de difracción de partículas pequeñas
patrón de difracción de partículas pequeñas

Difracción láser (LD) en un analizador de tamaño de partículas

En el análisis de difracción láser, la luz dispersada o difractada se registra en la gama más amplia posible de ángulos mediante una disposición especial de láser y detector. La evaluación de esta señal se basa en el principio de que las partículas grandes dispersan preferentemente la luz en ángulos pequeños, mientras que las partículas pequeñas tienen su máximo de luz dispersada en ángulos grandes.

Al evaluar la señal, hay que tener en cuenta que el tamaño de una partícula no se corresponde con un ángulo concreto, sino que cada partícula dispersa la luz en todas las direcciones con diferentes intensidades. Se trata, por tanto, de un método de medición indirecto, ya que el tamaño no se mide directamente en la partícula, sino que se calcula a través de una propiedad secundaria (patrón de difracción).

Además, el patrón registrado es generado por partículas de diferentes tamaños al mismo tiempo, por lo que es una superposición de la luz dispersa de muchas partículas de diferentes tamaños. Por lo tanto, la difracción láser es un método de medición llamado de conjunto.

Durante la evaluación, todas las señales se tratan como si fueran generadas por partículas esféricas ideales. La forma de las partículas no se detecta. Una forma de partícula irregular conduce a distribuciones de tamaño más amplias, ya que tanto la anchura como la longitud de las partículas contribuyen a la señal de dispersión global y se incluyen en el resultado. Para tener en cuenta la forma irregular de las partículas hay que tener en cuenta las consideraciones adecuadas.

Configuración típica en un analizador de difracción láser (LD) de Microtrac con láseres que golpean la celda de la muestra y detectores que determinan el patrón de dispersión después de pasar por una lente colectora.
Configuración típica en un analizador de difracción láser (LD) de Microtrac con láseres que golpean la celda de la muestra y detectores que determinan el patrón de dispersión después de pasar por una lente colectora.

Límites de los analizadores de tamaño de partículas por difracción láser (LD)

El límite superior del rango de medición de la difracción láser viene determinado por el hecho de que, al aumentar el tamaño de las partículas, los ángulos de difracción son cada vez más pequeños. En consecuencia, las pequeñas diferencias entre los tamaños de las partículas son más difíciles de detectar metrológicamente.

El límite inferior del rango de medición está definido por la débil intensidad de la luz dispersa de las partículas pequeñas. El uso de luz de menor longitud de onda, que genera una mayor intensidad de dispersión, puede ampliar el rango de medición de la difracción láser a tamaños de partículas más pequeños. Esta es la razón por la que muchos analizadores láser utilizan fuentes de luz azul para mejorar el rendimiento en el rango de tamaños submicrónicos.

Óptica de Fourier y Fourier inversa en los analizadores de difracción láser

De acuerdo con la norma ISO 13320, los instrumentos de medición para la difracción láser pueden funcionar con una óptica de Fourier o con una óptica de Fourier inversa. En la óptica de Fourier, las partículas son iluminadas por un haz paralelo, mientras que en la disposición de Fourier inversa se utiliza un haz láser convergente.

La óptica de Fourier ofrece la ventaja de que la señal de difracción siempre se detecta correctamente, independientemente de la posición de una partícula en el haz láser, y de que prevalecen las mismas condiciones de difracción en cualquier punto del volumen de muestra interrogado.

Con la configuración de Fourier inversa, el flujo de partículas debe ser relativamente estrecho y, además, las partículas del mismo tamaño en el haz convergente tienen diferentes ángulos de difracción con respecto al eje óptico. Todo esto conduce generalmente a patrones de difracción borrosos en comparación con la configuración de Fourier. La ventaja del método de Fourier inverso es que se puede recoger un rango angular más amplio en un conjunto de detectores más pequeño.

Sin embargo, con un diseño adecuado, un rango angular de 0-163 ° también puede ser cubierto con la disposición de Fourier. Por lo tanto, los analizadores de difracción láser Microtrac utilizan la disposición de Fourier.

Difracción láser (LD) - figura 3a
Difracción láser (LD) - figura 3b
Difracción láser (LD) - figura 3b

Difracción láser con configuración Fourier (izquierda, MICROTRAC) y configuración Fourier inversa (derecha)

Aproximación de Fraunhofer y evaluación de Mie en los analizadores de difracción láser

Difracción láser y Análisis de dispersión de luz estática suelen utilizarse indistintamente, aunque el término difracción láser se ha impuesto en muchas industrias y laboratorios.

La difracción produce máximos y mínimos en la distribución de la intensidad en ángulos característicos. Esta distribución se describe mediante la llamada teoría de Fraunhofer. La ventaja de la aproximación de Fraunhofer es que no es necesario conocer otras propiedades materiales de la muestra. Sin embargo, esta aproximación no es aplicable para partículas más pequeñas y transparentes, ya que aquí las propiedades ópticas de las partículas también influyen en la distribución de la intensidad en los detectores.

Estas propiedades ópticas, principalmente el índice de refracción, deben conocerse para la evaluación de la distribución del tamaño de las partículas. Este tipo de evaluación se realiza según la Teoría de Mie, llamada así por el físico Gustav Mie. En sentido estricto, la difracción de Fraunhofer es sólo un caso especial de la teoría de Mie, que describe exhaustivamente todos los fenómenos de difracción y dispersión.

Difracción láser (LD) - figura 4
Difracción láser (LD) - figura 4

El patrón de luz dispersa cambia en función del tamaño de las partículas. Para partículas con un diámetro d significativamente mayor que la longitud de onda de la luz, la aproximación de Fraunhofer es aplicable. Para partículas más pequeñas, se debe utilizar la evaluación de Mie. La dispersión de partículas muy pequeñas se denomina dispersión de Rayleigh.

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Analizador de difracción láser SYNC


Diferentes analizadores de Microtrac, como el SYNC, utilizan la difracción láser para caracterizar las partículas.

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Difracción láser (LD) - FAQ

¿Qué es la difracción láser (LD)?

La difracción láser es una tecnología de medición para la determinación de la distribución del tamaño de las partículas. En este método, se dirige un rayo láser hacia un conjunto de partículas dispersas en un líquido o en una corriente de aire. El patrón de desviación resultante de los ángulos de dispersión del láser es característico del tamaño de las partículas del material y es detectado por un sensor correspondiente.

¿Qué estándares y normas se refieren a la difracción láser (LD)?

La tecnología de medición se describe en la norma ISO 13320 "Particle size analysis - Laser diffraction methods". La forma de calcular y mostrar los resultados se describe en las normas ISO 9276-1 e ISO 9276-2 "Representación de los resultados del análisis del tamaño de las partículas" parte 1 y parte 2.

¿Cuánto tiempo dura una medición por difracción láser (LD)?

Una medición típica por difracción láser suele durar entre 1 y 2 minutos para partículas dispersas en un líquido. Las mediciones en seco de partículas dispersas en una corriente de aire que utilizan la difracción láser son incluso más rápidas, con tiempos de medición de sólo 10-40 segundos.

¿Cuáles son las ventajas de la difracción láser (LD)?

Las ventajas del análisis por difracción láser incluyen un amplio rango de medición (de 10 nm a 4 mm), gran versatilidad (adecuado para muchos materiales diferentes), alto rendimiento de la muestra, fácil operación, precisión y reproducibilidad, así como la robustez general de los analizadores de difracción láser.

¿Cuál es el rango de medición de la difracción láser (LD)?

Normalmente, los analizadores de difracción láser cubren un rango de tamaño de partícula de 10 nm a 4 mm. Esto corresponde a un factor de 400.000 entre las partículas medibles más pequeñas y las más grandes. En la mayoría de las aplicaciones, la difracción láser se utiliza normalmente para distribuciones de tamaño de partículas entre 30 nm y 1 mm.

¿Quién utiliza los analizadores de difracción láser (LD)?

Los equipos de difracción láser se utilizan normalmente en aplicaciones de investigación o de control de calidad. En la investigación, los analizadores de difracción láser se utilizan para explorar y desarrollar nuevos materiales; en el control de calidad se utilizan para garantizar que se cumplen continuamente las propiedades acordes de los productos fabricados.