La dispersión de luz dinámica (DLS) es una técnica de medición establecida y precisa para la caracterización del tamaño de las partículas en suspensiones y emulsiones. Microtrac es pionera en la tecnología de análisis de partículas y lleva más de 30 años desarrollando sistemas ópticos basados en la dispersión dinámica de la luz.
La dispersión de luz dinámica (DLS) es una técnica de medición establecida y precisa para caracterizar el tamaño de las partículas en suspensiones y emulsiones. Se basa en el movimiento browniano de las partículas, que establece que las partículas más pequeñas se mueven más rápido, mientras que las más grandes se mueven más lentamente en un líquido. La luz dispersada por las partículas contiene información sobre la velocidad de difusión y, por tanto, sobre la distribución del tamaño.
La dispersión dinámica de la luz permite el análisis de partículas en un rango de tamaño de 0,3 nm a 10000 nm. Mientras que La difracción láser (LD) a menudo alcanza sus límites para partículas menores de 100 nm debido a la débil señal y a la baja varianza angular en la señal de dispersión, es aquí donde reside la fuerza de la dispersión dinámica de luz.
Es una técnica adecuada para el análisis y la caracterización de nanopartículas. Otras ventajas son las mediciones de muestras tanto muy concentradas como muy diluidas, y la capacidad de determinar Potencial Zeta, el peso molecular y la concentración, que está incorporada en muchos analizadores.
Los coeficientes de difusión (D) de las partículas son inversamente proporcionales al tamaño (dp, diámetro hidrodinámico) de las partículas según la relación Stokes-Einstein.
(k=constante de Boltzmann, T=temperatura, η= viscosidad )
Para determinar con exactitud el tamaño de las partículas, es necesario conocer el valor preciso del parámetro T (temperatura) y η (viscosidad) del líquido.
La técnica de dispersión dinámica de la luz (DLS) mide el movimiento ópticamente registrando la señal de luz dispersa en un ángulo fijo. Las partículas se iluminan con una fuente de luz monocromática y coherente (láser) y se registra la luz dispersada por las partículas.
La fluctuación temporal de la señal de luz dispersa es importante aquí, porque contiene información sobre el movimiento de las partículas. Las fluctuaciones son causadas por el hecho de que las partículas que dispersan la luz se mueven unas con respecto a otras, lo que da lugar a interferencias que cambian constantemente dentro de la luz total dispersada. Así, la luz dispersada por las partículas contiene ligeros cambios de frecuencia causados por la posición o la velocidad de las partículas en función del tiempo. Medido a lo largo del tiempo, el movimiento provoca una distribución de desplazamientos de frecuencia.
Estas frecuencias de desplazamiento pueden determinarse por comparación con una referencia óptica coherente. En la dispersión dinámica de la luz, las frecuencias de desplazamiento están en la escala de 1 Hz a 100KHz, lo que puede medirse fácilmente;
Existen dos enfoques para la referencia óptica: la detección homodina (también llamada "auto batida" o "autorreferencia") y la detección heterodina ("referencia batida" o "referencia controlada").
En el enfoque homodino, la propia luz dispersada proporciona la referencia para determinar el desplazamiento de frecuencia. Por el contrario, la referencia controlada, o detección heterodina, superpone la luz dispersa a una parte de la luz incidente, que proporciona la referencia para determinar los desplazamientos de frecuencia. La señal del detector resultante en ambos métodos contiene una distribución de frecuencias que es representativa del tamaño de las partículas en suspensión.
De los dos enfoques, el modo heterodino con "referencia controlada" ofrece muchas ventajas sobre la configuración homodina en un analizador dinámico de dispersión de luz. La más importante es la intensidad de la señal. Ésta es proporcional a is2, la intensidad media de la luz dispersa al cuadrado, en la medición homodina. En cambio, la intensidad de la señal en la medición heterodina es proporcional a is x i0, el producto de la intensidad dispersada y la intensidad de la referencia.
Esto da lugar a una señal de medición mucho más fuerte y permite el uso de diodos láser como fuente de luz y fotodiodos de silicio como detector. La mejora de la intensidad de la señal también facilita la medición de partículas muy pequeñas y de baja dispersión hasta el rango nanométrico inferior;
λ= longitud de onda en el medio en suspensión, ω = frecuencia,
ωo = frecuencia de la partícula a media altura,
η = viscosidad, θ = ángulo de dispersión, is = intensidad óptica dispersada, io= intensidad óptica de referencia, r = radio de la partícula, k = constante de Boltzmann, T = temperatura
La señal de dispersión de luz dinámica puede evaluarse de diferentes maneras: mediante una función de autocorrelación dependiente del tiempo o un espectro de potencia de frecuencia (FPS), siendo una la transformación de Fourier de la otra. La medición homodina con autocorrelación es la base de la ampliamente utilizada "espectroscopia de correlación de fotones" (PCS). Esta requiere un autocorrelador y determina únicamente un tamaño medio basado en la intensidad (media z) y un "índice de polidispersidad", que es una indicación aproximada de la anchura de la distribución. Para calcular la distribución, se requieren algoritmos de ajuste de curvas específicos para cada instrumento.
Sin embargo, el método del espectro de potencia en frecuencia (FPS) es más fiable y claramente superior al PCS en términos de sensibilidad, precisión y resolución. La señal DLS del detector se transforma matemáticamente en un espectro de potencia de frecuencia mediante la transformada rápida de Fourier y, tras la minimización iterativa del error, proporciona una indicación directa de la distribución de tamaños.
El espectro de potencia de frecuencia adopta la forma de una función lorentziana. La frecuencia característica, ω0, es inversamente proporcional al tamaño de la partícula. La figura representa el espectro de frecuencia-potencia para diferentes tamaños de partícula. La relación inversa de la frecuencia característica con el tamaño de la partícula es evidente.
1. Detector | 2. Luz dispersada por rayo láser reflejado | 3. Ventana de zafiro | 4. Divisor de haz Y | 5. Lente GRIN | 6. Muestra | 7. Rayo láser en fibra óptica | 8. Láser
Microtrac ha adoptado un enfoque innovador para la dispersión de luz dinámica (DLS) mediante el uso de un diseño de sonda propio para entregar y recoger la luz. Al enfocar la sonda láser en la interfaz del material, Microtrac combina las ventajas de una longitud de trayectoria corta con el batido de referencia y la retrodispersión de 180°, ofreciendo la mejor precisión, resolución y sensibilidad.
La señal óptica más potente y la mayor precisión en las concentraciones más bajas: Todas las mediciones de dispersión de luz dinámica utilizan una forma de "batido" para eliminar la alta frecuencia óptica de la luz dispersa, dejando las frecuencias más bajas inducidas por el movimiento de las partículas que se requieren para el análisis del tamaño. El principio de detección heterodina de Microtrac utiliza la sonda para recoger la luz retrodispersada a 180° mezclada con la luz incidente.
La geometría de los componentes permite que la luz se refleje en la interfaz y se combine con la luz dispersa recogida. La luz reflejada permite el batido de referencia. La señal óptica total se amplifica gracias a la alta intensidad del componente reflejado. El resultado es la señal óptica más alta posible que proporciona mediciones precisas en las concentraciones más bajas posibles.
El principio de medición heterodina con batido de referencia también permite dimensionar las partículas fluorescentes.
La sonda de Microtrac utilizada en los analizadores de dispersión de luz dinámica enfoca el láser en la interfaz entre la sonda y la suspensión de partículas. La luz penetra en la suspensión y la dispersión tiene lugar con las partículas encontradas y la luz retrodispersada a 180°. Mezclada con la luz incidente, vuelve al fotodetector. La longitud total del recorrido se minimiza, mientras que la luz dispersa recogida se maximiza. Esto da lugar a mediciones precisas en las más altas concentraciones de partículas.
La dispersión de luz dinámica (DLS) se utiliza en los analizadores de partículas NANOTRAC de Microtrac.
Nuestro equipo de expertos le asesorará con mucho gusto sobre su aplicación y sobre nuestra gama de productos.
La dispersión de luz dinámica es un método ampliamente utilizado para la medición del tamaño de las partículas. Es especialmente adecuado para la caracterización de nanomateriales. Se determina el movimiento browniano (coeficiente de difusión) de las partículas en un líquido y se obtiene el diámetro hidrodinámico de las partículas mediante la ecuación de Stokes-Einstein. Para la evaluación es necesario conocer la temperatura y la viscosidad.
En el análisis de partículas con dispersión de luz dinámica, la muestra se ilumina con un rayo láser y la luz dispersa se registra en un ángulo de detección (en la mayoría de los casos en la dirección de retrodispersión) durante un periodo que suele ser de 30 a 120 segundos. El movimiento de las partículas provoca fluctuaciones de intensidad en la luz dispersa. A partir de estas fluctuaciones se puede determinar el coeficiente de difusión y, por tanto, el tamaño de las partículas.
El rango de medición de la dispersión de luz dinámica es de 0,3 nm a 10 µm. Esto coincide en gran medida con la difracción láser, que tiene un rango de medición que va desde los 10 nm hasta el rango milimétrico. Al disminuir el tamaño de las partículas, el método de dispersión dinámica de la luz es cada vez mejor en comparación con la difracción láser. En cambio, para las partículas más grandes, la difracción láser tiene ventajas sobre la dispersión de luz dinámica.
Además de la posibilidad de analizar partículas extremadamente pequeñas, la dispersión de luz dinámica también ofrece la ventaja de medir en un amplio rango de concentración que va desde unas pocas ppm hasta el 40 % vol (dependiendo de la muestra). Las mediciones pueden llevarse a cabo en varios recipientes o incluso se puede sumergir una sonda directamente en la muestra a examinar. Además, muchos instrumentos de dispersión de luz dinámica ofrecen la posibilidad de medir adicionalmente el potencial zeta.
La dispersión de luz dinámica se utiliza en muchas industrias para diferentes aplicaciones. Las muestras típicas para la dispersión de luz dinámica son partículas menores de 1 micrómetro. Entre ellas se encuentran los pigmentos, las tintas, las microemulsiones, la cerámica, los productos farmacéuticos, las bebidas y los alimentos, los cosméticos, los metales, las colas, los polímeros, los coloides, las macromoléculas orgánicas y muchos más;
El método de dispersión e luz dinámica para el análisis del tamaño de las partículas y la medición de la distribución del tamaño de las partículas se describe en la norma ISO 22412. Además, el análisis del potencial zeta, que a menudo puede llevarse a cabo con un analizador de dispersión de luz dinámica, se describe en la norma ISO 13099.
Hay varios métodos para adquirir y evaluar una señal de difusión de luz dinámica. La tecnología heterodina (o latido de referencia), que utiliza parte del haz incidente como referencia para la luz dispersa, ha demostrado ser superior en términos de relación señal/ruido. La señal dependiente del tiempo se convierte en un espectro de potencia de frecuencia a través de una transformada de Fourier. El tamaño de partícula se puede obtener a partir de este espectro de potencia;
