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Dispersión de luz múltiple estática (SMLS) for the direct characterization of liquid dispersions in their native state

La dispersión de luz múltiple estática (SMLS) es un método óptico que permite la caracterización directa de dispersiones líquidas concentradas nativas. La gama TURBISCAN de Microtrac utiliza esta tecnología para ofrecer resultados precisos y rápidos. TURBISCAN fue la primera tecnología patentada en facilitar herramientas que permiten realizar ensayos de envejecimiento acelerado en productos no sometidos a estrés, convirtiéndose así en una referencia para la tecnología de caracterización directa de la estabilidad.

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Introducción a la dispersión de luz múltiple estática (SMLS)

La dispersión de luz múltiple estática (SMLS) es el método más adecuado para caracterizar, de forma directa, las dispersiones líquidas en su estado nativo.

La mayoría de las emulsiones, suspensiones y formulaciones son demasiado concentradas para ser analizadas "tal cual" y su caracterización precisa dilución o esfuerzo mecánico, lo que altera su estado y estructura. La dispersión de luz múltiple estática (SMLS) ofrece la posibilidad de investigar el estado de la dispersión y su evolución en el tiempo, sin necesidad de dilución, incluso en muestras muy concentradas. El principio de SMLS se basa en una configuración óptica y un principio de medición patentados.

La dispersión de luz múltiple estática (SMLS) ofrece una excelente solución para detectar la variación del tamaño y la concentración que se producen en formulaciones complejas y en una gama muy amplia de aplicaciones e industrias. La SMLS está en perfecta consonancia con la recomendación de la norma ISO TR13097 relativa a la medición de la vida útil y la estabilidad como método óptico directo que no requiere ninguna preparación de la muestra (como la dilución).

Dispersión de luz múltiple estática (SMLS) - ¿Cómo funciona?

Mediante la dispersión de luz múltiple estática (SMLS), se envían fotones (fuente de iluminación NIR, 880 nm) a la muestra. Después de que estos fotones hayan sido dispersados varias veces por las partículas (o gotas) de la dispersión, emergen de la muestra y son detectados por dos detectores sincrónicos. En las muestras opacas, la retrodispersión se mide a 135°; en las muestras transparentes, la transmisión se mide a 0° de la fuente de luz.

Dispersión de luz múltiple estática (SMLS) - ¿Cómo funciona?

La retrodispersión está directamente relacionada con el camino libre medio de transporte del fotón (I*). I* (µm) es la distancia a partir de la cual el fotón pierde la dirección inicial del haz incidente. La transmisión está directamente relacionada con el camino libre medio del fotón (I), que es la distancia media entre dispersores. Por consiguiente, tanto la transmisión como la retrodispersión dependen del tamaño y la concentración de las partículas.

La tecnología TURBISCAN, que emplea la dispersión de luz múltiple estática (SMLS), mide las intensidades de transmisión o retrodispersión en función de la altura y del tiempo de envejecimiento de la muestra. Es posible controlar la evolución del diámetro de la partícula y el cambio de concentración (sedimentación, cremado). El diámetro medio de las partículas puede calcularse a partir de las intensidades de retrodispersión o de transmisión gracias a la teoría de Mie, utilizando las siguientes ecuaciones.

Ecuación que utiliza la teoría de Mie para calcular el diámetro medio de las partículas

Dispersión de luz múltiple estática (SMLS) Indice de Estabilidad Turbiscan (TSI)

El TSI es un parámetro Turbiscan específico, diseñado para que los formuladores comparen y caractericen la estabilidad física de varias formulaciones con un solo clic y un número único, comparable y reproducible. Permite cuantificar cualquier tipo de desestabilización, gracias a un cálculo con un solo clic que constituye una herramienta robusta y completamente independiente del usuario.

Utilizando la Dispersión de Luz Múltiple Estática (SMLS), la escala permite a los usuarios cuantificar y visualizar la estabilidad de diferentes formulaciones, con valores basados en la correlación mediante métodos visuales. Considerado uno de los beneficios clave del TURBISCAN, este índice ofrece a los usuarios un método robusto y fácil para la comparación de la estabilidad y un enfoque global. El índice de estabilidad Turbiscan fue desarrollado para la investigación I+D y el control de la calidad y también lo utiliza ampliamente la comunidad académica en sus publicaciones científicas. Todas estas aplicaciones hacen de este índice el parámetro de referencia para comparaciones de estabilidad y mediciones de durabilidad.

El Índice de Estabilidad Turbiscan (TSI) en detalle

Las dispersiones son termodinámicamente inestables y, con el tiempo, las formulaciones complejas evolucionan para reducir su energía y alcanzar el estado más bajo, lo que generalmente lleva a la separación completa de las fases. Los mecanismos para alcanzar esta configuración de baja energía son numerosos y complejos, pero pueden dividirse en dos categorías:

  • Estabilidad coloidal con variación del tamaño de las partículas (tales como agregación, floculación, coalescencia, coagulación o maduración de Ostwald)
  • Estabilidad macroscópica con migración de partículas (tales como sedimentación, cremado, clarificación o separación de fases)

Cada fenómeno puede detectarse y cuantificarse en base a las intensidades de las señales de retrodispersión (BS) y/o transmisión (T) medidas con la tecnología TURBISCAN, ya que ambas señales dependen de la concentración y el tamaño de las partículas, utilizando la dispersión de luz múltiple estática (SMLS). Las intensidades de transmisión y retrodispersión se registran en toda la altura de la muestra y en el transcurso del tiempo para obtener una visión completa de la estabilidad / inestabilidad de la muestra.

Para realizar comparaciones objetivas de la estabilidad, debe tenerse en cuenta la desestabilización global. Esto significa que la amplitud de la desestabilización en toda la muestra debe compararse cuantitativamente. Este es el motivo del cálculo del TSI: proporcionar un parámetro robusto, objetivo y global con un solo clic que tenga en cuenta toda la desestabilización y refleje la estabilidad global de una muestra determinada.

El cálculo del TSI se basa en un algoritmo integrado que suma la evolución de la luz T o BS en cada posición medida (h), basándose en una diferencia entre exploraciones a lo largo de toda la altura de la muestra (H):

figura 4
Este índice corresponde a la suma acumulativa de todas las variaciones de retrodispersión o transmisión de toda la muestra debidas a la desestabilización. Cuanto mayor sea el valor, más inestable es la muestra.
Una vez calculado el valor del índice, es posible clasificar y comparar una serie de muestras de forma fácil, precisa y objetiva. Los valores se asignan a un código de colores que permite el análisis directo y la validación de las muestras gracias a la escala TSI que vincula los valores a la observación visual correspondiente.
figura 5
La desestabilización se detecta, pero en una fase muy temprana (migración o cambio de tamaño). En la clasificación A, no se observa ninguna desestabilización visual en esta fase. El índice de estabilidad Turbiscan puede calcularse y visualizarse en un momento de análisis determinado o en el transcurso del tiempo, como se muestra a continuación.

From any data generated with a TURBISCAN, TURBISIZE software allows the determination of the particle size distribution and migration velocity in a few seconds (ISO 13317- Determination of particle size distribution by gravitational liquid sedimentation methods) and still with no dilution and on native samples.

From the migration profiles, TURBISZE can determine:

  • Migration velocity distribution – to understand the different sedimentation speeds of all the particles and species within your product.
  • Particle size distribution in Volume or Number – to understand the true size of settling particles in their native environment.